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丘吉尔 发表于 2008-8-31 23:50

烟气脱硫化学成分分析方法

[align=center][b][font=宋体][size=2][size=16pt]石灰石化学分析方法[/size][/size][/font][/b][b][size=16pt][/size][/b][/align][size=2][/size]
LUl"u_GPc [size=2][b][size=14pt][font=Times New Roman]1. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]烧失量的测定[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b]\g9Z3pIu5L
[font=宋体][size=12pt]称取[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1.0000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]900~1000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]下灼烧[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1h[/font][/size][font=宋体][size=12pt]。[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman] [/font][/size]
!Gw t.u"V['^b [b][size=14pt][font=Times New Roman]2. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]二氧化硅的测定[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b]
7N?B l vd4|0H.Z3o?(b [font=宋体][size=12pt]称取约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.6g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]试样，精确至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.0001g [/font][/size][font=宋体][size=12pt]，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]900~1000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]下灼烧[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]5min[/font][/size][font=宋体][size=12pt]，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.3g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]950~1000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]下灼烧[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10min [/font][/size][font=宋体][size=12pt]，取下冷却至室温。[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman] [/font][/size]
H!xN7[pf [size=12pt][font=Times New Roman]    [/font][/size][font=宋体][size=12pt]将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]5mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]盐酸（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1+1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）及[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]2~3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1+1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10~15min [/font][/size][font=宋体][size=12pt]。[/size][/font][size=12pt][/size]
a!UJ#J5YCn1z `;e [font=宋体][size=12pt]取下蒸发皿，加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10~20mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]热盐酸（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]3+97[/font][/size][font=宋体][size=12pt]），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10~12[/font][/size][font=宋体][size=12pt]次。滤液及洗液保存于[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]250mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]容量瓶中。[/size][/font][size=12pt][/size]2Tojx(Hm M/}
[font=宋体][size=12pt]将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]950~1000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，[/size][/font][font=宋体][size=12pt]冷却至室温，恒量。[/size][/font] M4J;U T)p g%W
[font=宋体][size=12pt]向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]滴硫酸（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1+4[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）和[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]5mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]950~1000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]内[/size][/font][font=宋体][size=12pt]灼烧[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]30min[/font][/size][font=宋体][size=12pt]，取出[/size][/font][font=宋体][size=12pt]坩埚至于干燥器中，[/size][/font][font=宋体][size=12pt]冷却至室温，恒量。[/size][/font],j(~NDJE
[font=宋体][size=12pt]经氢氟酸处理后得到的残渣中加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]焦硫酸钾，在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]500~600[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸[/size][/font][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1+1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][font=宋体][size=12pt]溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。[/size][/font]
u2p\ CG*us#N
[b][font=宋体][size=14pt]3. [/size][/font][/b][b][font=宋体][size=14pt]氧化钙的测定[/size][/font][/b]
)A"y6?B"A6cb4E [font=宋体][size=12pt]吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]~[/font][/size][font=宋体][size=12pt]8mL [/size][/font][font=宋体][size=12pt]，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。[/size][/font]C_|z;_eGu
[b][font=宋体][size=14pt]4. [/size][/font][/b][b][font=宋体][size=14pt]氧化镁的测定[/size][/font][/b]2U!kPmrc0`
[font=宋体][size=12pt]吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。[/size][/font].w Se9OI|v*qG
[b][size=16pt][font=Times New Roman]5. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]浆液[/size][/font][/b][b][size=16pt][font=Times New Roman]pH[/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]值的测量[/size][/font][/b][b][size=16pt][/size][/b]
7o.n x;o/hQ`9~ [font=宋体][size=12pt]电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核[/size][/font][size=12pt][/size]
3L qx&uRT D1B[ [size=12pt][font=Times New Roman]pH[/font][/size][font=宋体][size=12pt]值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]pH[/font][/size][font=宋体][size=12pt]计所显示的数字，对浆液在线[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]pH[/font][/size][font=宋体][size=12pt]计的读数进行对比。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]测量完毕后，电极应彻底清洗并储存在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]3mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]KCl[/font][/size][font=宋体][size=12pt]中[/size][/font][size=12pt][/size]
'DbM-o-w%t6k)|!t!Pt [font=Times New Roman][/font]
l.~QRoE ^\EiO [b][size=16pt][font=Times New Roman]6. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]浆液密度的测定[/size][/font][/b][b][size=16pt][/size][/b]
)EoIbr-Ik;_'vO [font=Times New Roman][/font]d~UF
WMo?P
[font=宋体][size=12pt]仪器：[/size][/font][size=12pt][/size]R Ji?E7G
[font=宋体][size=12pt]天平：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.01[/font][/size][font=宋体][size=12pt]克、[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]密度瓶[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]([/font][/size][font=宋体][size=12pt]标有准确的容积[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman])[/font][/size],Di3@Q2[5?
[font=宋体][size=12pt]分析步骤：[/size][/font][size=12pt][/size]O!CV2Y!k
[font=宋体][size=12pt]称重密度瓶空瓶（容积[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]=C mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]([/font][/size][font=宋体][size=12pt]重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman] g=a)[/font][/size]
6O/o3M%eN2v,I0l"\ [font=宋体][size=12pt]该瓶完全注满浆液，并盖上盖子以防止浆液溢流（现在小瓶是满的，工作温度[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]40~70[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]），冷却形成的气泡忽略不记，所显示的为工作温度下的密度。外表冲洗擦干后称量该瓶。（重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]g=b[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font]7i$rBU{#^`
[font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size]
-W5{,BJL(p!OB [font=宋体][size=12pt]密度[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman](Kg/L)=(bg-ag)/CmL[/font][/size]nFH-_'m9f
[font=宋体][size=12pt]注：[/size][/font][size=12pt][/size]
b!b h.C
ljA(AbvQ [font=宋体][size=12pt]以固体含量为函数，可画出一根密度曲线（仅在相同氯化物含量的情况下），这种方法只适用于快速估算，因溶解的盐对应一个密度数值，例如对浆液测定，在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]Cl [/font][/size][font=宋体][size=12pt]为[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]30000mg/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]时，密度数值为[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1.003 [/font][/size][font=宋体][size=12pt]。[/size][/font]"\Af0Z4[3LN
[font=Times New Roman][/font][b][size=16pt][font=Times New Roman]7. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]浆液固体含量测定[/size][/font][/b]
9Ztag:k*` [font=宋体][size=12pt]分析步骤：[/size][/font][size=12pt][/size]'|"b}8T0p,F;wy
[font=宋体][size=12pt]通过一只恒重，称重过的玻璃滤锅[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]G4[/font][/size][font=宋体][size=12pt]（也可用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]G3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）称取密度测定时的浆液样品，用分析纯丙酮冲洗约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]次，然后在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]40[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]的干燥箱中干燥，直至恒重（在氯化物含量上升到20000mg/L Cl-后，先用约20mL除盐水冲洗3次，然后用丙酮冲洗）。[/size][/font][size=12pt][/size]
&B fNWl
N[2~$L:Pb+c [size=12pt][font=Times New Roman][/font][/size]
)E7{&pfh [font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size]
%pR6@s0C&bb`!xk [font=宋体][size=12pt]固体含量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]%=[/font][/size][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]c-b[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][font=宋体][size=12pt]﹡[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]100/a（[/font][/size][size=12pt][font=Times New Roman]a [/font][/size][font=宋体][size=12pt]—提取的浆液重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]g、[/font][/size][size=12pt][font=Times New Roman]b [/font][/size][font=宋体][size=12pt]—空玻璃瓶的重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]g、[/font][/size][size=12pt][font=Times New Roman]c [/font][/size][font=宋体][size=12pt]—过滤、冲洗并在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]40[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]干燥后[/size][/font][font=宋体][size=12pt]玻璃瓶的重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]g）[/font][/size]
*RGSSa#E1pry*c(S{ [b][size=16pt][font=Times New Roman]8. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]亚硫酸盐的测定[/size][/font][/b][b][size=16pt][/size][/b]
:S$\-v\@J6h,tT [font=Times New Roman][/font]
T'wImByK$E [font=宋体][size=12pt]原理：[/size][/font][size=12pt][/size]
O4dwj4E P?'[;B;_;F [font=宋体][size=12pt]在酸性介质中，亚硫酸盐与一定量的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.1N[/font][/size][font=宋体][size=12pt]碘溶液发生氧化还原反应，过量的碘用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.1N[/font][/size][font=宋体][size=12pt]的硫代硫酸钠溶液反滴定。[/size][/font][size=12pt][/size]*P?q&`$R
J8Fn D}
[size=12pt][font=Times New Roman][/font][/size]h-b#@V,c#NvQ
[font=宋体][size=12pt]仪器：[/size][/font][size=12pt][/size]
(@us#j[U [font=宋体][size=12pt]天平：精确至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.0001g、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]电位滴定仪、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]氧化还原电极、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]移液管、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]滴定瓶[/size][/font]
7s;S8_9[8PJ [font=宋体][size=12pt]药品：[/size][/font][size=12pt][/size]0H Uy%XI6]})x
[font=宋体][size=12pt]分析纯盐酸[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1、[/font][/size][size=12pt][font=Times New Roman]0.05mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]碘标准溶液、[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.05mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]硫代硫酸钠标准溶液[/size][/font]
pFphL [font=宋体][size=12pt]分析步骤：[/size][/font][size=12pt][/size])K-q;i-W&]e}5RkT
[font=宋体][size=12pt]称取约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1.000[/font][/size][font=宋体][size=12pt]±0.0001g[/size][/font][font=宋体][size=12pt]石膏（在40℃干燥后）加入滴定瓶内，用约150mL除盐水稀释，加入10mL [/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]盐酸，准确加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.05mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]碘标准溶液[/size][/font][font=宋体][size=12pt]10mL[/size][/font][font=宋体][size=12pt]，搅拌5分钟后，固体应溶解。[/size][/font]
;|K7MGF PW [font=宋体][size=12pt]过量的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.05mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]碘标准溶液用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.05mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]硫代硫酸钠标准溶液电位法滴定。[/size][/font]hyP,Wy'x\7E
[font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size]
4[;n;Z?P DNT [size=12pt][font=Times New Roman]a(mL)-b(mL)=V(mL)[/font][/size][font=宋体][size=12pt]消耗的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]I2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]溶液[/size][/font][size=12pt][/size].zm!QGO,NDJ}3o
[size=12pt][font=Times New Roman]1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.05mL/L I2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]溶液[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]=3.203mgSO2[/font][/size]
;F&T1|gYivG [size=12pt][font=Times New Roman]SO2%=V(mL) I20.05mL/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]﹡[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]3.203[/font][/size][font=宋体][size=12pt]﹡100/称取的重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mg[/font][/size]
M g%|$J`(KXZ [size=12pt][font=Times New Roman]CaSO3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]·[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1/2H2O%=% SO2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]﹡2.0159[/size][/font][size=12pt][/size]
#|#xUp$c^!XTm [font=Times New Roman][/font]an2A,x+H7new0T
[b][size=16pt][font=Times New Roman]9. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]硫酸盐的测定[/size][/font][/b][b][size=16pt][/size][/b]
z"Sk*~1V }&h [font=Times New Roman][/font]
m$zA ozB.D:q$H-n [font=宋体][size=12pt]原理：[/size][/font][size=12pt][/size]
Zgw w-lA.h Rhe4N [font=宋体][size=12pt]溶液中存在的亚硫酸盐被[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]H2O2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]氧化，且大部分阳离子被离子交换树脂除去。产生的硫酸根通过高氯酸钡滴定[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman],[/font][/size][font=宋体][size=12pt]测定的值是总的硫酸盐，扣除亚硫酸盐的含量，即为待测液中硫酸盐的含量。[/size][/font][size=12pt][/size]@f"o/bl0C^n
[size=12pt][font=Times New Roman][/font][/size]
&hGdJ!zZ [font=宋体][size=12pt]仪器：[/size][/font][size=12pt][/size]
AD.D3^$o9l [r+^a [font=宋体][size=12pt]天平：精确至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.0001g、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]烧杯：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]250mL、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]容量瓶：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]250mL、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]漏斗、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]搅拌器、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]滤纸、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]移液管：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL[/font][/size](|X7_7p ~ j
[size=12pt][font=Times New Roman][/font][/size]
#t*Xc~!^*f [font=宋体][size=12pt]分析步骤：[/size][/font][size=12pt][/size]
"P(~3@ m\xa [font=宋体][size=12pt]称取[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.0025g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]样品于[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]250mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]烧杯中，加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL H2O2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]和[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]除盐水混合，用磁力搅拌器搅拌[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10[/font][/size][font=宋体][size=12pt]分钟，放上表面皿。[/size][/font][size=12pt][/size]
_-{O:LU;I [font=宋体][size=12pt]加入三勺离子交换树脂，再搅拌[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10[/font][/size][font=宋体][size=12pt]分钟，样品通过滤纸过滤到[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]250mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]容量瓶内，用除盐水仔细冲洗后，稀释到刻度。[/size][/font][size=12pt][/size]M \)z1b_/na
[font=宋体][size=12pt]用移液管吸取该样液[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]，加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]丙酮和[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]4[/font][/size][font=宋体][size=12pt]滴[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]Sulfonazo [/font][/size][font=宋体][size=12pt]Ⅲ指示剂混合，加入适量的除盐水，此时溶液的颜色为紫色，然后用0.005M高氯酸钡进行滴定，直到颜色变成纯蓝色。[/size][/font]
]6A+EoA)A h Fm q6] [font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size]
"|+^'?L8b [size=12pt][font=Times New Roman]1mL 0.005M[/font][/size][font=宋体][size=12pt]高氯酸钡溶液[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]=0.4003 SO3[/font][/size]
?`8~h$B [size=12pt][font=Times New Roman]SO3%=0.005M[/font][/size][font=宋体][size=12pt]高氯酸钡的耗量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]﹡0.4003﹡100/称取的重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mg[/font][/size]
pd^ `G(M^gq [b][size=16pt][font=Times New Roman]10. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]碳酸盐的测定[/size][/font][/b][b][font=Times New Roman][size=16pt](CO2>0.2%)[/size][/font][/b]L
ng }1n1n[kxx^
[font=宋体][size=12pt]原理[/size][/font][size=12pt][/size]5o7H3et"fNY7np
[font=宋体][size=12pt]用过量的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]的盐酸将碳酸盐中的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]CO2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]除去，在加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]HCl[/font][/size][font=宋体][size=12pt]前，亚硫酸盐已用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]H2O2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]氧化，而不再与盐酸发生反应，多余的盐酸用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]NaOH[/font][/size][font=宋体][size=12pt]反滴定，终点采用电位法测定。[/size][/font]
yI)A_N7e)cp NJ [font=宋体][size=12pt]仪器[/size][/font][size=12pt][/size]'I*{*|EOA7]rp!l&`.}
[font=宋体][size=12pt]天平：精确至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.0001g、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]电位滴定仪、[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]pH[/font][/size][font=宋体][size=12pt]电极[/size][/font]
TP!gk-{ J [font=宋体][size=12pt]药品[/size][/font][size=12pt][/size]
T.k(H.s*vTI)KV [size=12pt][font=Times New Roman]H2O2 30%、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]盐酸标准溶液：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1mol/L、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]氢氧化钠标准溶液：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1mol/L[/font][/size]
(I4}oER s#v R*t+C [font=宋体][size=12pt]分析步骤：[/size][/font][size=12pt][/size]?"eKK(TF
[font=宋体][size=12pt]称取约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1~2g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]经[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]40[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]干燥后的样品加入滴定瓶中，精确至[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.0001g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]，用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]除盐水稀释，并加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.5~1mL H2O2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]混合。[/size][/font][size=12pt][/size]

^;`7b%Q%z'xM~ [font=宋体][size=12pt]约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]5[/font][/size][font=宋体][size=12pt]分钟后，通过加药设备准确加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL 1mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]盐酸，将溶液搅拌[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]5[/font][/size][font=宋体][size=12pt]分钟。过量的盐酸用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]1mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]的氢氧化钠反滴定。[/size][/font]
B6p ^5b[p)`s [font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size]

|![j8SwhNK [size=12pt][font=Times New Roman]1mL 1mol/LHCl=22.0053mg CO2[/font][/size]
u(N [:vu.` [size=12pt][font=Times New Roman]CO2%=1mol/LHCl[/font][/size][font=宋体][size=12pt]耗量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]﹡22.0053﹡100/称取的重量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mg[/font][/size]6u2D$Z/YiAB p)m5R
[b][size=16pt][font=Times New Roman]11. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]氯化物的测定[/size][/font][/b][b][size=10.5pt][/size][/b]
8RcjpZ_0QTD [font=宋体][size=12pt]原理：[/size][/font][size=12pt][/size]
)eS2mH,e Kgs;D [font=宋体][size=12pt]亚硝酸盐经[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]H2O2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]氧化后，在含硫的介质中用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.1mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]AgNO3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]滴定，以除去其干扰。[/size][/font]k(n8L
L0~L
[font=宋体][size=12pt]仪器：[/size][/font][size=12pt][/size]
`VFc%\2m xv [font=宋体][size=12pt]电位滴定仪、[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]Cl- [/font][/size][font=宋体][size=12pt]电极[/size][/font]
W e.e$v/|I [font=宋体][size=12pt]药品[/size][/font][size=12pt][/size]
GGZ5lZl [size=12pt][font=Times New Roman]H2O2 30%、[/font][/size][font=宋体][size=12pt]硫酸[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman] 1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]4[/font][/size]s(t~8ODAE]z
[font=宋体][size=12pt]分析步骤：[/size][/font][size=12pt][/size]
/B;W2{d\Cl(F [font=宋体][size=12pt]用移液管将[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]2~10mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]滤液（取决于[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]Cl- [/font][/size][font=宋体][size=12pt]含量）加入滴定瓶中，然后加入约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]除盐水和约[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]2mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]硫酸[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman](1[/font][/size][font=宋体][size=12pt]：[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]4)[/font][/size][font=宋体][size=12pt]相混合。然后用[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.1mol/L[/font][/size][font=宋体][size=12pt]的[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]AgNO3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]进行滴定。如果在有大量的亚硝酸盐的情况下，滴定前必须加入[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]H2O2[/font][/size][font=宋体][size=12pt]进行氧化。[/size][/font]
!v|+]4]
~3g} w [font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size] Q CR]}dQN
[size=12pt][font=Times New Roman]1mL 1mol/LAgNO3=3.5453Cl-[/font][/size]
\Zovxr7O;_x6W:\ [size=12pt][font=Times New Roman]Cl-mg/L= 1mol/LAgNO3[/font][/size][font=宋体][size=12pt]耗量[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mL[/font][/size][font=宋体][size=12pt]﹡3.5453﹡1000/滤液[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]mL[/font][/size]

pPk-hGL%@+C [size=10.5pt][font=Times New Roman][/font][/size][b][size=16pt][font=Times New Roman]12. [/font][/size][/b][b][font=宋体][size=16pt]石膏剩余水分的测定[/size][/font][/b]cP1~e Tb$w
[font=宋体][size=12pt]所需设备[/size][/font][size=12pt][/size]
;F2J7~ {_{`L#L [font=宋体][size=12pt]分析天平、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]陪替氏（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]Petri[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）盘、[/size][/font][font=宋体][size=12pt]干燥箱[/size][/font]
"L|,yE]A [font=宋体][size=12pt]分析方法：[/size][/font][size=12pt][/size]L;Dzl@+C8`K'{
[font=宋体][size=12pt]将[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]50[/font][/size][font=宋体][size=12pt]±[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]0.1g[/font][/size][font=宋体][size=12pt]石膏加到称过重的陪替氏（[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]Petri[/font][/size][font=宋体][size=12pt]）盘上。[/size][/font][size=12pt][/size]
ZU3fY2U&|s7U]"i,z [font=宋体][size=12pt]在[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]45[/font][/size][font=宋体][size=12pt]±[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]5[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]的干燥箱内进行干燥直到恒重（至少[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]8[/font][/size][font=宋体][size=12pt]小时），然后把石膏放入干燥器内冷却并重新称重。[/size][/font]
^M2G6i0H(jq [font=宋体][size=12pt]分析结果计算：[/size][/font][size=12pt][/size]%^a#XCn
[size=12pt][font=Times New Roman]40[/font][/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]时的[/size][/font][font=宋体][size=12pt]剩余水分[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]%=[/font][/size][font=宋体][size=12pt]失重[/size][/font][font=宋体][size=12pt]﹡[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]100/[/font][/size][font=宋体][size=12pt]称重的克数[/size][/font][size=12pt][/size]
+QD/jleu%mi {] [/size][font=Times New Roman][/font]
SdB/N,A5Dl:u&x
/Dy9Y,|8? m P;A H [[i] 本帖最后由 丘吉尔 于 2008-8-31 23:55 编辑 [/i]]

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